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氣相色譜常見故障及排除(詳細篇)

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??柱壓升高色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。
樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、
甲醇清洗除去水份。
樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。
使用流動相作溶劑配制樣品。
新柱柱效低柱外死體積大。
樣品在流動相中溶解不好,影響傳質過程。更換連接管,重新連接色譜柱,降低死體積。
使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。
舊色譜柱柱效低,分離不好,柱入口床層塌陷。填料被流動相溶蝕而流失。用同型填料填補柱效可部分恢復。
對硅膠質填料,流動相PH值在2—7范圍內,否則可能被溶蝕。
舊色譜柱柱效低分離不好,有時出現雙峰。入門填料被污染變質所致。用強溶劑沖洗。
刮除被污染的床層,用同型的填料填補柱效可部分恢復。
污染嚴重,則廢棄或重新填裝。
新柱接到儀器上后,柱頭漏液。柱接頭與儀器之間連接管的壓環變形量不夠。用扳手順時針方向擰緊1/4圈直到不漏液為止。
新柱接到儀器上后,啟動儀器沒有柱壓降。柱放置時間過長柱內充裝的液體己揮發干。繼續開泵,用流動相將柱內氣體置換掉。
新柱接到儀器上后,檢測器出口不斷有小氣泡出現。
??? ①同上。
②流動相脫氣不徹底特別是MeOH/H20體系由于氫鍵作用很容易出現氣泡。
??? ①同上。
②配好流動相后一定要進行脫氣處理。
新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加,甚至超過儀器的耐壓限。柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒
菌堵塞)。更換或清洗柱入口濾片;用0.45μm過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。
進樣次數增加柱壓降逐漸增加。
??? ①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物。
②樣品在流動相中析出微小結晶。
??? ①用0.45μm過濾膜過濾樣品。
②推薦使用流動相溶解樣品。
使用—段時間后,柱效下降,分離不好。
??? ①柱填料被流動相溶解而流失。
②柱填料被樣品雜質污染。
??? ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷,用相同型號填料填補。
②推薦使用?;ぶ蠐們咳薌臉逑瓷字ノ廴駒又?。
柱使用一段時間后,柱效下降出現雙峰。柱入口床層被污染使柱填料變質。用強溶劑沖洗除去雜質。
柱使用—段時間后,柱效下降,出現峰拖尾。柱入口床層被污染。用強溶劑沖洗20-30ml,若效果不明顯應廢棄。
進樣量增大與峰面積增加不成正比.即進樣量與峰面積不是線性關系。樣品在流動相中的溶解度小,只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。??
??? ①用流動相溶解樣品。
②樣品的濃度不宜太大。
③進樣量不宜過大。
使用緩沖液作流動相時,柱壓降升高很快。霉菌生長所致。
??? ①在流動相中加入有毒物質或加疊氯化鈉防止霉菌生長。
②實驗結束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關機。
用5μm顆粒填料柱時,以MeOH/H20作流動相柱壓較高。MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大??捎靡譯媯逑凳怪菇檔?,分離效率更好。
長時間放置的色譜柱,出現雙峰。柱床層出現干裂。柱放置時,最好使用相應的溶劑充填好,防止受大的機械震動,如床層干裂應廢棄掉。
流動相洗滌強度由弱漸強時出現很多雜質峰。強溶劑將弱溶劑洗不出的雜質沖出來。不影響柱的性能。
柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。柱中固定相流失所致。

色譜技術

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