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氣相色譜法檢測蔬菜中有機磷農藥殘留

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?? 有機磷農藥作為一類高效、廣譜的殺蟲劑、除草劑等正被廣泛地用于蔬菜種植中,但其大量使用后對人、動物和環境產生的危害也日益嚴重。近些年來食品安全問題 已經引起了越來越多人的關注,因此有必要建立一種適合本實驗室實際情況的操作簡便、快速、靈敏的符合常規檢測要求的分析方法。

  目前蔬菜中有機磷農藥的測定,文獻報道的方法主要有北单比分新浪直播法和氣/質聯用法,盡管北单比分新浪直播或液/質聯用法也已普遍用于農藥殘留的檢測,但由于有機磷農藥大都具有較好的揮發性,并且北单比分新浪直播在基層單位較為普及,因此多數實驗室依然采用氣相色譜法進行常規檢測。

  1材料與方法

  111儀器

  北单比分新浪直播,附NPD檢測器,N-2000色譜數據工作站,OV-1701北单比分新浪直播(30m×0153mm×110μm),型氮吹儀。DK頂空進樣器

  112試劑

   15種農藥標準溶液:敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂果、乙拌磷、久效磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、 三唑磷(購自農業部環境?;た蒲屑觳饉?均為100μg/ml),丙酮,無水硫酸鈉、活性炭、二氯甲烷。蔬菜樣品:購自各大菜場和超市。

  113北单比分新浪直播條件

   柱溫:程序升溫60℃保持1min,以30℃/min上升到210℃,保持10min,再以10℃/min升到240℃,保持6min,共25min。 檢測器溫度為260℃,進樣口溫度為250℃,不分流。載氣為氮氣(純度991999%),流量12ml/min,氫氣流量60ml/min,空氣流量 450ml/min。

  114樣品處理和測定

  準確稱取1010g搗碎的試樣,加30g無水硫酸鈉,劇烈振搖后試樣 中應保留少量的硫酸鈉固體,加110g活性炭脫色,加70ml二氯甲烷,振搖015h,過濾,取濾液3510ml,自然揮發至近干,用丙酮洗殘渣,并定容 到210ml,準確吸取110μl的樣品備用液和標準使用液,以保留時間定性,色譜峰面積定量。

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